초임계 이산화탄소를 활용한 초임계 나노입자 설비

 

초임계 이산화탄소를 활용한 초임계 나노입자 설비

 

 

◈ 초임계 유체에서의 나노입자 제조원리
초임계 이산화탄소가 가지고 있는 비극성 용매 특성을 이용하여 용질을 초임계 유체에 녹인 후 미세 노즐을 통해 급속 팽창시켜 순간적으로 초임계 유체를 Gas상으로 만들어(용매력을 떨어뜨려) 나노입자 상태의 용질을 석출시키거나 또는 반대로 초임계 유체내에 초임계 유체에 대한 용해도가 낮은 물질을 적절한 용매에 녹여 분사시키면 초임계 유체가 Anti-solvent로 작용해 나노입자를 석출하게 됩니다. 즉, 초임계 유체를 Solvent와 Anti-solvent로써 적절히 사용하여 나노입자로 제조하는 것입니다. 이 방법은 기존의 제조 방법에 비해 잔존 용매가 거의 없고 평균입자 크기가 매우 작고 입자 크기 분포가 좁다는 장점이 있습니다.

 

일반적으로 초임계 이산화탄소는 비휘발성, 무독성, 저렴한 가격 그리고 낮은 임계 온도를 가지고 있어 의약품, 화장품 등의 미세입자 제조 공정에 많은 연구가 이루어지고 있습니다.

◈ 초임계 유체에서의 나노입자 제조방법

① RESS (Rapid Expansion of Supercritical Solutions)
초임계 유체에 대한 용해도가 비교적 큰 물질을 사용하는 방법으로, 나노입자로 만들기 원하는 용질을 초임계 유체에 용해시킨 후 미세한 노즐을 통해 급속 팽창시켜 초임계 유체가 가스상태로 되는 과정에서 용질이 용해력을 잃게 되고, 용해되어있던 용질이 석출되는 현상을 이용한 것입니다. 급격한 감압을 통해 음속의 속도에서 나노/마이크로 크기의 범위를 가진 정제된 입자를 생성합니다. 

 

 

 

 

② SAS (Supercritical Fluid Anti-Solvent)
입자를 제조하고자 하는 용질이 초임계 유체에 대한 용해도가 낮을 경우 적절한 용매에 녹인 후 이를 Anti-solvent인 초임계 유체와 혼합함으로써 용매의 용해력을 급격히 저하시켜 용액중의 용질을 석출시키는 원리를 이용한 재결정법 공정입니다. 초임계 유체의 효과적인 혼합을 유도하기 위하여 용액의 바닥으로 도입합니다. 열에 민감한 의약품이나 단백질 등을 잔존 용매없이 미세화하는데 유리하여, 생분해성 고분자의 입자들을 생성시켜 의약품이나 다른 열적으로 불안정한 물질을 위한 재결정에 사용됩니다.

 

 

 

 

③ ASES (Aerosol Solvent Extraction System)
연속적으로 흐르는 초임계 유체내에 노즐을 통하여 용액을 분산시키는 방법으로 SAS 공정보다 더 높은 과포화도를 순간적으로 얻을수 있기 때문에 생성된 입자의 크기가 매우 작고 입자분포도 좁게 나타납니다.  입자가 충분히 얻어지면 용액의 분사는 중단하고 초임계 유체로 입자를 세척합니다.

 

 

 

④ SEDS (Solution Enhanced Dispersion by Supercritical Fluids)
AESE공정과 거의 같으며, co-axial 노즐을 통해 분사하여 더 미세하게 분사되도록 합니다. 고유량의 초임계 유체가 분산을 도와주는 역할 (spray enhancer)을 합니다. 벤츄리 관과 같이 관쪽은 고유량의 유체나 기체가 흘러가고 관바깥쪽에 작은 유로에서 저유량의 유체가 흐르면 베르누이의 원리에 의해 저유량 유체가 고유량 유체에 빨려 들어 이상적으로 혼합되어 분사되는 원리입니다. 따라서 미세한 액적을 만들어주며 나노입자를 생성하는데 도움이 됩니다.

 

 

 

⑤ PGSS (Particles from Gas Saturated Solutions)
PGSS 공정은 초임계 유체가 액체나 고체에 잘 녹아 들어가는 것을 이용한 공정으로 주로 고분자물질에 적용되는 공정입니다. 입자 제조 대상 물질인 고분자를 혼합 탱크에 투입한 후 노즐을 통하여 감압 탱크로 분사하는 것으로 혼합물이 노즐을 통과하면서, 초임계 유체가 가스로 팽창되어 용융력을 급격히 상실함으로써 고분자물질의 결정화가 이루어집니다. 적은 양의 가스가 소모되며 낮은 압력으로 조업 가능한 장점이 있으나, 고압가스에 의하여 용융될 수 있는 물질에만 적용 가능합니다. 더 나아가 첨가물을 혼합하여 입자를 코팅하기 위하여 사용되기도 하며 복합체 미세입자를 제조하는 경우에도 응용됩니다.

 

 

 

◈초임계 유체를 이용하여 제조한 나노입자

 

 

Anti Solvent의 온도와 압력을 조절함으로써 입자 사이즈를 쉽게 조절할 수 있습니다.  공정조건에 따라 입자 사이즈는 다양하며 Polystyrene의 경우 입자사이즈를 5000~100nm로 다양하게 조절할 수 있습니다.

 

 

◈ 적용분야

 

 

 

 

 

◈ 초임계 나노 입자 모델의 종류, 특성

 

초임계 나노 입자 - SCP 02

SCP 02 모델은 초임계 이산화탄소가 가지고 있는 비극성 용매 특성을 이용하여 용질을 초임계 유체에 녹인 후 나노 크기의 입자를 석출시키는 실험용 제품입니다. 초임계 나노입자 반응을 소량으로 수행할 수 있으며, 반응조의 용량은 200㎖ 이하로 제작합니다. 용매와 용질의 특성에 맞추어 초임계 나노입자를 제조하는 방법이며, 이산화탄소 가스를 초임계화 하기 위한 온도와 압력을 정밀하게 조절할 수 있습니다.

SCP 02 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 특허의 장점과 다년간의 노하우를 적용하여 제작합니다. 추출조와 분리조, 저장조와 같은 압력용기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 내부에전기오븐을 설치하여 정밀한 온도를 유지하는 방법으로 제작합니다. 그 외의 역압력 조절기와 나노입자 노즐 등의 특별한 구성품을 결합하여 최적의 초임계 나노입자 공정을 수행합니다.

 

 

 

 

 

Nano Particle Product Type	SAS(Supercritical Anil-Solvent)
Extraction Vessel	0.1ℓ x 1기 Max. Working Condition : 350㎏/㎠ at 80℃
Separate Vessel	1ℓ x 1기
CO2 High Pressure Pump	Max. Flow Rate : 12㎖/min
Co-Solvent Pump & System	Max. Flow Rate : 12㎖/min
Temperature Utility	Heating Oven System

 

 

 

초임계 나노 입자 -  SCP 05

SCP 05 모델은 초임계 이산화탄소가 가지고 있는 비극성 용매 특성을 이용하여 용질을 초임계 유체에 녹인 후 나노 크기의 입자를 석출시키는 실험용 제품입니다. 초임계 나노입자 반응을 소량으로 수행할 수 있으며, 반응조의 용량은 500㎖ 이하로 제작합니다. 용매와 용질의 특성에 맞추어 초임계 나노입자를 제조하는 방법이며, 이산화탄소 가스를 초임계화 하기 위한 온도와 압력을 정밀하게 조절할 수 있습니다.

SCP 05 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 특허의 장점과 다년간의 노하우를 적용하여 제작합니다. 추출조와 분리조, 저장조와 같은 압력용기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 내부에전기오븐을 설치하여 정밀한 온도를 유지하는 방법으로 제작합니다. 그 외의 역압력 조절기와 나노입자 노즐 등의 특별한 구성품을 결합하여 최적의 초임계 나노입자 공정을 수행합니다.

 

 

 

 

Nano Particle Product Type	SAS(Supercritical Anil-Solvent)
Extraction Vessel	0.5ℓ x 1기 Max. Working Condition : 350㎏/㎠ at 80℃
Separate Vessel	0.2ℓ x 1기
CO2 High Pressure Pump	Max. Flow Rate : 24㎖/min
Co-Solvent Pump & System	Max. Flow Rate : 12㎖/min
Temperature Utility	Heating Oven System

 

 

 

 

초임계 나노 입자 - SCP 10

SCP 10 모델은 생산을 목적으로 하는 설비의 데모 모델 형식으로 제작한 설비로, 나노 입자 제조의 경우는 연속식이며, 개발형으로 제작하여 반응조의 크기보다는 이산화탄소 가압과 혼합 방식에 따라 생산량을 조절하도록 구성합니다.

공정과 용량에 따라 생산량 달라지므로 생산용 대형 플랜트 설비도 가능하며, 초임계 나노입자 반응을 수행하기 위한 반응조의 용량은 1ℓ 이상의 설비입니다. 용매와 용질의 특성에 맞추어 초임계 나노입자 제조 방법으로 구성하며, 이산화탄소 가스를 초임계화하기 위한 온도와 압력 조절이 정밀합니다.

SCP10 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 특허의 장점과 다년간의 노하우를 적용하여 제작합니다. 반응조,분리조 같은 압력용기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 내부에 전기오븐을 설치하여 정밀한 온도를 유지하는 방법으로 제작합니다. 그 외의 역압력 조절기와 나노입자 노즐 등의 특별한 구성품을 결합하여 최적의 초임계 나노입자 공정을 수행합니다.

 

 

 

Nano Particle Product Type	PGSS (Particles from Gas Saturated Solutions)
Extraction Vessel	1ℓ x 1기 Max. Working Condition : 350㎏/㎠ at 80℃
Separate Vessel	0.5ℓ x 1기
CO2 High Pressure Pump	Max. Flow Rate : 70㎖/min
Co-Solvent Pump & System	Max. Flow Rate : 12㎖/min

 

 

 

 

초임계 나노 입자 -  SCP PS

 

SCP PS 모델은 생산규모로 초임계를 이용하여 나노입자를 제조하는 설비입니다. 초임계 이산화탄소에 원하는 용질을 녹인 후 미세노즐을 통과시켜 나노입자 크기로 제조하는 공정입니다.

 

용량에 따라 생산량이 결정되며, 나노입자 반응이 이루어지는 반응기의 용량이 10ℓ이상으로 제작합니다. 나노 입자제조 공정의 경우 연속식이며, 반응조의 크기보다는 이산화탄소 가압과 혼합방식에 따라 생산량을 조절하도록 구성합니다. 또한, 초임계 이산화탄소의 온도와 압력에 따라 원하는 입자 크기를 조절할 수 있으므로, 정밀한 온도와 압력제어가 가능합니다. 나노입자 제조를 위해 반응기 내부에 노즐을 설치하며, 상변화를 위해 반응기에 히터를 장착하여 가스상으로 전환되어 공정이 진행될 수 있도록 하였습니다. 

 

SCP PS모델은 초임계 상태를 만드는 반응조와 입자제조를 위한 노즐, 상변화를 위한 열교환기, 압력조절기 등으로 크게 구성되며, 압력이 발생되는 반응기는 미국기계합회(ASME)규정에 맞춰 설계·제작 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어납니다.

 

 

 

Nano Particle Product Type	PGSS (Particles from Gas Saturated Solutions)
Extraction Vessel	10ℓ x 1기 Max. Working Condition : 350㎏/㎠ at 80℃
Separate Vessel	5ℓ x 2기
CO2 High Pressure Pump	Max. Flow Rate : 10ℓ/min
Co-Solvent Pump & System	Max. Flow Rate : 70㎖/min