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특수목적형 반응기 - 수열합성 반응기란 무엇인가?

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by suflux 2014. 2. 3. 09:12

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특수목적형 반응기 - 수열합성 반응기란 무엇인가?

 

수열합성이란 금속염, 산화물, 수화물 혹은 금속 분말을 용액 상태나 현탁액 상태에서 물질의 용해도, 온도, 압력 및 용매의 농도에 의해 의존하는 특성을 이용하여 합성하거나 결정을 성장시키는 방법을 말합니다.


액상합성법의 하나로 고온·고압하에서 물 또는 수용액(Thermal Solution or Fluid)을 이용하여 물질을 합성하는 것입니다. 또한 수열합성시에 용액의 용해도를 증가시키기 위해 광화제(mineralizer)를 첨가하기도 하는데 광화제의 존재여부에 따라 액상에서 핵생성의 전이속도가 크게 달라집니다.

 

수열합성시 합성온도를 낮추는 역할을 하는 것뿐만 아니라 원하는 합성물에 대해 선택적으로 생성시킬 수 있어서 광화제의 선택은 수열합성법에 있어서 매우 중요하다고 할 수 있습니다. 일신오토클레이브에서 제작하는 수열합성 반응기 시스템은 다양한 물질에 대한 수열합성을 수행할 수 있으며, 대부분의 분말은 300℃, 85 ㎏/㎠ 내의 조건에서 합성이 이루어지므로 온도 상승과 압력 유지에 대한 정밀한 공정 수행이 이루어 질 수 있는 제품으로 만들어지며, 공정 수행에 중요한 부분인 압력 용기 부분은 미국기계학회의 압력용기 인증인 ASME 규격에 맞추어 설계, 제작 및 인증을 받았으며, 한국가스안전공사나 산업안전관리공단 인증을 통하여 안전하게 제작합니다.

 

 

 

수열합성의 분류
분 류 특 징
 수열 결정화법 비정질이나 저결정성의 침전을 열수 중에서 결정화시키는 방법
 수열 침전법 수열 조건하에서 알코올기나 염을 가수분해, 혹은 중화시키고 결정성이 좋은 침전을 얻음
 수열 반응법 용매나 고체의 용액 성분을 수열 조건하에서 반응 시켜 새로운 화합물 침전을 만드는 방법
 수열 분해법 수열 조건하에서 화합물을 분해시켜 유효한 화합물을 얻는 방법으로 광석으로부터 유용성분을 추출하는 가압습시 제련도 이 방법의 응용의 하나라고 생각할 수 있음.
 수열 산화법 금속류를 고온 고압의 수용액으로 직접 산화하여 산화물을 만드는 방법으로, 공정 진행 중에 수소화물 등을 경유하는 경우에는 반응 시에 화학적 분쇄가 일어나 미분체가 되기 쉬움.
용해, 침전, 소결 등의 조작이 필요 없이 오염되지 않는 이점을 가짐.

수열합성법의 장점
• 반응 속도가 빠르고, 분산성 양호 (균일한 결정상을 갖는 고용체나 화합물의 제조 용이)
• 입경, 형상, 입도 분포, 조성 및 순도의 제어 가능 (압력, 온도, 용액 및 첨가제의 조절)
• 균일한 결정상의 미세입자 제조 

※ 일반 액상합성법의 단점 (예: 공침법, 가수분해법) 
- 용매제거의 단계에서 불균일화
- 불균질한 결정상
- 소결 및 분쇄시 응집이나 오염 발생  
 
대표적 수열합성 물질
* Hydrothermal Synthesis (BaTiO3) 
1) 특성 : 높은 유전율과 열안정성 → 강유전성, 압전성
2) 활용분야 :
    커패시터, 서미스터, 센서, 통신용 필터, 마이크로웨이브필터, 대용량 메모리(NVM), DRAM, 열 감지기, 광파가이드
3) 수열합성법에 의한 제조공정도  
 


 
제품 모델  <수열합성 반응기 시리즈  종류별 특징 >

 

HSR 05

소규모 시료에 대한 수열 반응을 수행할 수 있는 반응기로, 용량이 0.5ℓ로 제작되고, 수열 합성에 도움을 주는 교반기를 장착하였고, 내화학성이 강한 테프론 라이너를 삽입하여 다양한 반응도 가능합니다. 반응기의 재질은 기본적으로는 내화학성이 있는 스테인리스 스틸로 제작하며, 용기의 탈·부착이 용이합니다.

 

연구의 목적 및 부식 방지를 위해 SUS liner, Teflon liner 등을 장착할 수 있습니다. Nozzle 은 기본적으로 투입, 방출, 안전변 및 열전대로 구성되며, 공정 중 가스 주입을 위한 Deep Tube나 급속 냉각을 위한 냉각 코일 등은 옵션사양으로 추가할 수 있습니다.

 

 

* Dimension

Working Capacity 0.5ℓ (Inside size : φ 65 ㎜ X 155 ㎜)
Working Temp. ~ 200 ℃ (for PTFE(inside) vessel)
Material SUS304(outside) + PTFE(inside)
Closure Type Bolt Closure
Working Pressure 20 ㎏/㎠
Magnedrive(Agitator) Magnedrive
MD Rotational Speed ~450 rpm
Impeller & Shaft Teflon Coating
Impeller Pitched Turbine Blade Type
Heater capacity 1.8 kw
Dimension 440 (W) x 560(D) x 1,000(H) ㎜

 



 

HSR 1

실험실 규모에서 사용하는 다양한 시료에 대한 수열 반응을 수행할 수 있는 반응기로, 용량이 1ℓ로 제작되며, 수열 합성에 도움을 줄 수 있도록 교반기를 장착하였고, 내화학성이 강한 테프론 라이너를 삽입하여 다양한 반응도 가능합니다.

 

반응기의 재질은 기본적으로는 내화학성이 있는 스테인리스 스틸로 제작하며, 용기의 탈·부착이 용이합니다. 연구의 목적 및 부식 방지를 위해 SUS liner, Teflon liner 등을 장착할 수 있습니다. Nozzle 은 기본적으로 투입, 방출, 안전변 및 열전대로 구성되며, 공정 중 가스 주입을 위한 Deep Tube나 급속 냉각을 위한 냉각 코일 등은 옵션사양으로 추가할 수 있습니다.

 

 

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* Dimension

 

Working Capacity 1ℓ (Inside size : φ 76 ㎜ X 288 ㎜)
Working Temp. ~ 200 ℃ (for PTFE(inside) vessel)
Material SUS304 (outside) + PTFE (inside)
Closure Type Bolt Closure
Working Pressure 20 ㎏/㎠
Magnedrive(Agitator) Magnedrive
MD Rotational Speed ~450 rpm
Impeller & Shaft Teflon Coating
Impeller Pitched Turbine Blade Type
Heater capacity 2.5 kw
Dimension 440 (W) x 750 (D) x 1,200(H) ㎜

 

더 자세한 내용은 아래 홈페이지를 참조하세요
http://www.suflux.com/korean/products/Reactor_Hydrothermal_HSR1000.html

 

 
HSR 2

 

다용도의 수열합성 반응을 수행할 수 있는 반응기로, 용량이 2ℓ로 제작하였으며, 내화학성을 높이기 위해 테프론 라이너나 코팅처리로 수열 합성 반응의 활성화를 돕고, 교반기를 장착하여 다양한 실험에 교반을 적용할 수 있는 제품입니다.

 

반응기의 재질은 기본적으로는 내화학성이 있는 스테인리스 스틸로 제작하며, 용기의 탈·부착이 용이합니다. 연구의 목적 및 부식 방지를 위해 SUS Liner, Teflon Liner 등을 장착할 수 있습니다. Nozzle 은 기본적으로 투입, 방출, 안전변 및 열전대로 구성되며, 공정 중 가스 주입을 위한 Deep Tube나 급속 냉각을 위한 냉각 코일 등은 옵션사양으로 추가할 수 있습니다.

 

 



* Dimension

Working Capacity 2ℓ (Inside size : φ 100 ㎜ X 288 ㎜)
Working Temp. ~ 200 ℃ (for PTFE(inside) vessel)
Material SUS304 (outside) + PTFE (inside)
Closure Type Bolt Closure
Working Pressure 20 ㎏/㎠
Magnedrive(Agitator) Magnedrive
MD Rotational Speed ~450 rpm
Impeller & Shaft Teflon Coating
Impeller Pitched Turbine Blade Type
Heater capacity 2.5 kw
Dimension 440 (W) x 750 (D) x 1,200(H) ㎜

 


 

 

 

HSR PS


대형 수열합성 시스템을 통칭하는 모델입니다. 대량 생산시료를 처리할 수 있는 시스템으로, 용량은 주요 반응기를 기준으로 선정되지만 주변 용기들이나 구성품들까지 조합하여 구성하였습니다. 시스템의 규모가 대형이므로 전체 시스템은 모두 자동으로 구현됩니다.

 

수열합성시 발생하는 화학적 부식에 대한 내화학성을 높이기 위해 내부와 외부의 재질이 다른 이중 접합 소재를 사용하여 부식에 대한 저항성을 높였습니다. 반응기의 재질은 외부는 압력에 강한 스테인리스 스틸에 내부는 내화학성이 강한 니첼 소재를 이중 접합한 소재를 사용하였으며, 용기의 커버는 고정되고, 배관을 이용하여 시료의 투입이 가능합니다. 생산 목적과 생산량을 맞추기 위해 다양한 구성품을 설치하였습니다.

 

Nozzle 은 기본적으로 투입, 방출, 안전변 및 열전대로 구성되며, 공정 중 가스 주입을 위한 Deep Tube나 급속 냉각을 위한 냉각 코일 등른 옵션사양으로 추가할 수 있습니다

 

 

* Dimension

Working condition ~ 40 ㎏/㎠ at 250℃
Material SUS304 (outside) + Ni clading(inside)
DI Water Tank 1000ℓ
Closure Type Bolt Closure
Working Pressure 20 ㎏/㎠
Solution mixing tank 400ℓ x 2 set
Reactor 300ℓ x 2 set
Cooling & Receiver tank 2 set

 



 

더 자세한 내용은 아래 홈페이지를 참조하세요


 


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