초임계 추출 - 초임계 수열합성 시스템 [일신오토클레이브]

초임계 추출 - 초임계 수열합성 시스템 [일신오토클레이브]

 

Hydrothermal Synthesis(수열합성)는 뜨거운 물과 높은 압력 하에서 Mineral들의 용해도에 의존하는 Single Crystal의 합성방법으로 직접용융이 어려울 때 많이 쓰이는 합성방법입니다.

 

수열합성에서 Hydrothermal Solution (or Fluid) 의 역할은 수열합성시 열과 압력의 전달 매체로서 반응제, 용매, 표면흡착제, 촉매 등의 역할을 하며 화학반응과 결정화 촉진, 이온교환이나 추출시 반응용매 역할 침식 및 고화 작용제의 역할을 합니다.

 

초임계 수열합성은 Hydrothermal Synthesis 중 물이 초임계수인 경우를 말하며 수용성 금속염을 초임계수의 조건에서 반응시켜 금속 산화물을 생성하는 것입니다. 이 합성법은 고체 사이의 빠른 반응을 위해 임계점 이상의 압력과 온도 이용하는 것이며 임계점까지 압력과 온도를 올리면 다음과 같은 장점이 있습니다.

 

초임계 수열합성 시스템 장점

• 용매에 잘 용해됩니다.
• 화학 종의 확산(diffusion)을 향상시킵니다
• 모든 고체 물질 사용 적합합니다.
• hydroxyl group 생성되지 않습니다.
• 온도와 압력의 조작으로 물성(과포화도)을 조정하여 형상(크기, 형태)의 제어가 가능합니다. 

초임계수열합성은 일반 수열합성과 유사하나 더 높은 온도와 압력하의(더 높은 에너지) 초임계수 조건에서의 공정입니다. 초기 반응에서 물은 용매로 쓰이고 마지막 단계에서 초임계수는 anti-solvent로 작용하여 초임계수 상에서 금속 산화물을 석출시킵니다. 초임계수는 낮은 이온해리 상수뿐만 아니라 낮은 유전상수를 가지고 있어 초임계 상태에서 유기용매나 기체에 대해 높은 혼합성을 보이는 비극성 용매처럼 거동하는 반면, 낮은 이온해리상수 때문에 무기용매에 대해서는 낮은 용해력을 나타냅니다.

 

초임계 유체를 이용하여 결정성장을 하는 경우에는 액체 상에서보다 초임계유체 상에서의 낮은 점도, 높은 확산성 때문에 solid-fluid interface에서 용질이 효율적으로 전달되어 빠른 결정성장속도와 더불어 양질의 micro-structure 또는 single crystal 제조를 가능케 합니다. 용질의 높은 확산성은 핵생성속도를 빠르게 하고 이는 입자의 크기를 작게 하는 원동력이 됩니다.  

 

 

 

합성되는 금속 산화물의 용해도는 초임계 점에서 급격히 감소 [과포화상태→다량의 핵 형성→결정으로 성장] 작으면서도 결정성이 높음.

 

다양한 재료의 초임계 수를 이용한 나노입자 합성 

YAG doped Ce and Eu:in  
 

SEM Photographs of YAG phosphor doped Ce and Eu at different Ce, Eu concentration;
 (A)Ce 10 at.% Eu 10 at.%, (b) &(c) TEM imager of (a), at 400℃ and 250 atm.

- The YAG(Yttrium aluminium gamet) powders in Ce 10 at.%, Eu 10 at % had narrow distribution of particle size.
 - The morphology became nearly spherical
 - The particles size was about 60-150 nm

 

 

SCHS 05

 

SCHS 05 모델은 합성 물질의 표면에 용질이 잘 전달되어 빠른 결정성장속도와 양질의 미세 입자를 소량 얻을 수 있는 실험실용으로, 수열합성조는 다년간의 노하우를 바탕으로 초임계수에 의한 합성 반응을 원활히 수행할 수 있으며, 반응조의 용량은 500㎖ 이하입니다.

초임계수열합성은 초임계 수 뿐만 아니라, 용매, 산화제 및 산소 가스가 공급되는 라인으로 구성하며, 초임계수열합성 반응 이후의 미세 입자를 포집하는 필터링 반응기의 포집효율이 탁월합니다. 초임계수를 사용하기 위한 온도와 압력의 정밀한 조절이 가능하며, 온도변화를 위한 고온용 열교환기와 냉각용 냉각 콘덴서 등으로 구성하여 나노입자의 합성 공정을 안전하게 처리할 수 있습니다.

SCHS05 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 장점과 다년간의 노하우를 적용한 설비 시스템으로 합성조와 공급조, 열교환기, 냉각 콘덴서와 압력조절기 등으로 구성하며, 압력용기와 예열기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 그 외의 다양한 구성품으로 최적의 초임계수열합성 공정을 수행할 수 있습니다.

 

 

 

 

SCHS05 에 대한 더 자세한 내용은 아래 홈페이지를 참조하세요

http://www.suflux.com/korean/products/Supercritical_Hydrothermal_Synthesis_SCHS05.html

 

 

SCHS 10

SCE 10 모델은 합성 물질의 표면에 용질이 잘 전달되어 빠른 결정성장속도와 양질의 미세입자를 얻을 수 있는 제품으로, 반응조의 용량은 1ℓ 입니다. 초임계수열합성은 초임계 수 뿐만 아니라, 용매, 산화제 및 산소 가스가 공급되는 라인으로 구성하며, 초임계수열합성 반응 이후의 미세 입자를 포집하는 필터링 반응기의 포집효율이 탁월합니다. 초임계수를 사용하기 위한 온도와 압력의 정밀한 조절이 가능하며, 온도에 대한 변화를 위한 고온용 열교환기와 냉각용 냉각 콘덴서 등으로 구성하여 나노입자를 합성 공정을 안전하게 처리할 수 있습니다.

 
SCHS10 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 장점과 다년간의 노하우를 적용한 설비 시스템으로 합성조와 공급조, 열교환기, 냉각 콘덴서와 압력조절기 등으로 구성하며, 압력용기와 예열기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 그 외의 다양한 구성품으로 최적의 초임계수열합성 공정을 수행할 수 있습니다.

 

 

 

 

SCHS Reactor	1ℓ x 1기 Max. Working Condition : 300 ㎏/㎠ at 450 ℃ Material: SUS316 + INC625
T-101, 102, 103 Tank, Pump & System	Max. Flow Rate : 1 ℓ/min
Powder Filtering Type	Filtering Vessels & System
Pre-heater & Heating System	Inline Double Type
Condenser & Cooling System	Shell & Tube Type
Control System	Electrical Control Booth Type

 

 

 

 

SCHS 100

 

SCE 100 모델은 초임계수열 합성을 생산 공정에 사용하는 생산 설비로, 반응조의 용량은 10ℓ입니다.

원료를 연속으로 공급하여 생산량을 늘리고, 전후 공정과 이어지는 공정으로 수정하여 구성할 수 있습니다. 합성 물질의 표면에 용질이 잘 전달되어 빠른 결정성장속도와 양질의 미세 입자를 얻을 수 있으며, 수열합성조는 다년간의 노하우를 바탕으로 초임계수에 의한 합성 반응을 원활히 수행할 수 있습니다. 초임계수열합성은 초임계 수 뿐만 아니라, 용매, 산화제 및 산소 가스가 공급되는 라인으로 구성하였으며, 초임계수열합성 반응 이후의 미세 입자를 포집하는 필터링 반응기의 포집효율이 탁월합니다. 초임계수를 사용하기 위한 온도와 압력의 정밀한 조절이 가능하며, 온도에 대한 변화를 위한 고온용 열교환기와 냉각용 냉각 콘덴서 등으로 구성하여 나노입자의 합성 공정을 안전하게 처리할 수 있습니다.

SCHS100 모델은 일신오토클레이브에서 보유한 장점과 다년간의 노하우를 적용한 설비 시스템으로 합성조와 공급조, 열교환기, 냉각 콘덴서와 압력조절기 등으로 구성하며, 압력용기와 예열기는 미국기계학회(ASME) 규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어나며, 그 외의 다양한 구성품으로 최적의 초임계수열합성 공정을 수행할 수 있습니다

 

 

 

 

 

SCHS PS

SCHS PS 모델은 생산공정에 사용되는 초임계 수열합성 설비입니다. Plant급 규모로 초임계 수열반응이 이루어지는 반응조 용량이 30ℓ이상으로 제작합니다. 연속공정이 가능하도록 반응기를 구성하였으며, 초임계 수열합성 반응 이후 생성된 입자를 포집할 수 있도록 필터링 반응기를 두어 포집효율을 증가시켰습니다. 또한, 필터링 압력용기를 2개 이상 설치하여, 생산 목적으로 연속사용 가능합니다.

 

반응조 내 합성 물질의 표면에 용질이 잘 전달되어 합성 반응을 원활히 수행할 수 있으며, 반응조는 초임계수 반응조건을 위해 고온, 고압에서 버틸 수 있도록 Bolt Type으로 구성합니다.

 

 반응 전 반응물의 균일한 혼합을 위해 일정압력에서 교반이 이루어질 수 있도록 Magnedrive(교반기)를 장착하였습니다. 초임계수를 사용하기 위한 온도와 압력의 정밀한 조절이 가능하며, 온도변화를 위한 고온용 열교환기와 냉각용 콘덴서 등으로 구성하여 나노 입자의 합성공정을 안전하게 처리할 수 있습니다. 반응기 및 예열기 등의 압력용기는 미국기계학회(ASME)규정에 맞춰 설계·제작을 진행하여 안전성과 기밀성이 뛰어납니다.

 

 

 

 

 

일신오토클레이브 초임계 수열합성 시스템  장점

안전성 • 미국 기계기술자 협회(ASME:American Society of Mechanical Engineer)의 고압용기 안전 규정에 맞춘 설계 및 제작 • 한국가스안전공사(KGS)와 한국산업안전관리공단(KOSHA)의 고압용기 안전 규정에 맞춘 설계 및 제작 정확한 설비 구형 • 열매체를 이용한 외부 자켓 타입으로 항온 유지 성능 향상 • 완벽한 내·외부 단열을 통한 온도 유지 • 다중 안전장치를 통한 압력 안전성 향상  고객 맞춤형 엔지니어링 • 사용이 편리한 고압 유지용 퀵 클램프(Quick Clamp) 방식 사용 • 고객의 요구를 해소할 수 있는 다양한 종류와 사양을 구비 • 많은 구성품류들을 이용하여 다양한 연구 목적에 맞춘 연구 진행 가능 • 정확한 측정 방식과 설비 조작의 간편화를 통한 손쉬운 연구 수행 가능 유지보수의 편리성 • 각종 측정기들을 통한 전체 동작상태에 대한 진단이 편리 • 분리 청소가 용이하고, 조립 및 분해가 용이하여 손쉽게 유지 관리 • A/S 대응 전담팀 구성을 통한 신속한 대응력