[논문자료]MLCC공정 슬러지로부터 니켈회수 및 양극재 원료용 고순도황산니켈 제조

출처: 픽사베이

 

MLCC공정 슬러지로부터 니켈회수 및 양극재 원료용 고순도황산니켈 제조

 

적층형세라믹콘덴서(Multi-Layer Ceramic Capacitor, MLCC)는 각종 전기·전자기기에 사용되며 콘덴서시장의 70% 이상을 차지하고 있다. 반도체 기술의 고도화, 5G 도입 등 전자 장비의 미세화로 인해 MLCC에 대한 수요가 점차 증가하고 있고, MLCC제조산업의 성장과 더불어 발생되는 공정슬러지의 양도 꾸준히 증가하고 있다. 현재 MLCC 공정슬러지는 대부분 매립으로 처리되고 있으며, 리튬이차전지 시장의 성장과 니켈자원의 공급부족 심화현상으로 인해 MLCC 공정슬러지 내 니켈의 재자원화 기술 개발이 요구되고 있다.

본 연구에서는 MLCC 제조공정에서 발생한 니켈 저함량 슬러지로부터 니켈을 효율적으로 회수하고 이를 리튬이차전지의 양극재 원료용 고순도 황산니켈로 재자원화하는 연구를 수행하였다. 국내외 MLCC제조공정에서 발생하는 니켈슬러지는 평균 Ni 25%, Sn 8.8% 등의 성상을 보이고 있으며, 이를 친환경적이며 경제적 공정인 습식 화학반응법으로 니켈 회수를 수행하였다. 또한 회수된 니켈을 고순도의 황산니켈 소재로 제조하기 위해 3단계의 화학적 정제공정을 거쳐 99.5% 이상의 고순도 황산니켈을 생산하는 공정기술을 개발하였다.

MLCC제조 공정 슬러지의 발생원 별 성상이 다소 상이함에 따라 습식화학반응 공정 운영 효율을 향상시키기 위해 원료 성상 균일화를 위한 2 step 파/분쇄 전처리를 수행하였고, 황산, 염산, 질산 등의 무기산을 사용하여 니켈을 경제적으로 회수하는 공정개발을 목표로 하였다. 정제공정은 리튬이차전지 양극재 원료에서 필요로 하는 황산니켈 순도 및 불순물 품질관리 기준을 만족하기 위한 목표로 참고하였으며, 회수된 니켈 및 불순물 함량은 ICP-OES로 정량분석하여 회수율 및 순도를 계산하였다. 니켈 회수를 위한 침출산으로는 황산이 가장 효율적이었으며, pH 적정을 통한 수산화반응으로 Fe, Al, Cu 등의 주요 불순물의 정제, 당량비의 불화화합물 투입을 통한 Ca, Mg 정제, 수산화니켈로 전환하여 수세하는 정제 등 3단계의 정제반응을 통해 99.5% 이상의 고순도 황산니켈 제조가 가능한 것을 확인하였다. 최종적으로 수득한 고순도 황산니켈의 주요 불순물은 Fe ≤ 5ppm, Mg ≤ 25ppm, Na ≤ 3,500 등으로 리튬이차전지 양극재 원료 적용 품질기준을 만족하는 수준으로 평가 되었다.

본 연구를 통해 MLCC제조 공정에서 발생하는 니켈슬러지로부터 니켈을 분리 회수하여 소재화하는 저비용의 친환경 공정기술을 개발하고 수입자원의 해외 의존도를 최소화하여 친환경 자원 선순환 기술을 확보할 것으로 기대된다.

 

출처: http://www.riss.kr/search/detail/DetailView.do?p_mat_type=1a0202e37d52c72d&control_no=3e85047f1324fdba7ecd42904f0c5d65

 

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